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6 試劑
6.1 硫-磷混合酸
取150 mL 硫酸加入 500 mL水中，再加 150 mL磷酸，稀釋至1000 mL。
6.2 硫酸鐵銨溶液∶100 g/L
稱取 100 g硫酸鐵銨，溶于 250 mL鹽酸中，加水稀釋至 1000 mL。
6.3 重鉻酸鉀標準滴定溶液∶c（1/6K，Cr，O，）≈0.1 mol/L。
6.4 二苯胺磺酸鈉指示液∶5 g/L。
7 分析步驟
7.1 測定
稱取約0.4 g試樣，準確至 0.000 1g，迅速置于盛有 25 mL硫酸鐵銨溶液的錐形瓶中，搖動至試樣溶解完全后，加水約100 mL。加人10 mL硫-磷混合酸，加2滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定液滴定溶液由無色變?yōu)樽仙珵榻K點。同時做空白試驗。
7.2 空白試驗?
空白試驗是在制備試驗溶液的同時，除不加試樣外，其他操作和加入的試劑量（標準滴定溶液除外）與試驗溶液相同。
8 結果計算?
硫酸亞錫含量以硫酸亞錫（SnSO，）的質量分數w計，數值以%表示，按式（1）計算∶?
__[(V-V。)/1 000]cMy10o..?M×100…………………………(1)?式中∶?V。——空白試驗消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）; V——滴定試驗溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）; c——重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）; m——試樣的質量的數值，單位為克（g）;?M——硫酸亞錫（1/2SnSO，）的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=107.37）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的差值不大于0.2%。
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